本文標題："測量測量時首先調整零點- 樣品制備X光小角散射的樣品"
發布者：YIYI ------ 分類: 站內動態 ------ 人瀏覽過 -----時間：2015-7-20 1:27:30
測量測量時首先調整零點，測量后則要進行零點檢
查。
零點調整：按小角測角儀的使用方法，調整好測角
儀，開動記錄部分和光源部分。待穩定后，需把X光原光束與小
角測角儀中心軸調成一致，這就是零點調整。為此，我們啟動記
錄系統，觀察測角儀零點附近，左右各1分處的X光強度；如果
它們相等，即說明原光束以測角儀軸為中心對稱地分布著，從而
認為測角儀的軸線與原光柬的光軸已經一致。
樣品制備X光小角散射法的樣品要做成薄層。薄層的
厚度要選擇的合適，以便測得的散射強度達到大。這個佳厚
度可由實驗測得，也可以從線吸收系數算出。
把一定數量的粉末放入小燒杯中，從中注入預先配好的火棉
膠丙酮溶液，攪拌均勻后，置于避風處陰千，即可得到一膠膜薄
層的樣品。制樣所用的粉末量取決于粉末的電子濃度、佳厚
度、P值的選擇和具體的制樣條件。一般只需幾十到幾百毫克的
粉末即已足夠。
制樣時要注意，某些金屬粉末由于表面活性大，常常出現櫸
品的龜裂現象。或者，有時由于分散不好，樣品內顆粒分散得不
均勻，使被測部分樣品的P值或大或小，進而影響到散射曲線。
特別是在低角域內，易于出現強度上升緩慢甚至下降的現象。對
于液體試樣(置于特制的液樣槽中)，也有類似現象。因此，為了
分散均勻，可以采用超聲振動并加表面活性劑的強力分散方法。
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